麻将胡了果蔬正在成长历程中容易受到细菌、真菌和害虫的损害，酿造品德低落，经济代价下降。因而，对病虫害有优秀防治结果的农药被通常运用到果蔬坐蓐历程中。啶虫脒是一种新型的烟碱类杀虫剂，拥有广谱杀螨活性，平时用来防治苹果、柑橘等果树上的蚜虫，然而啶虫脒拥有神经毒性、致癌性和肝肾毒性。福美双常用于果蔬坐蓐历程中，含有二硫代氨基甲酸酯基团，要紧用作防霉剂、杀菌剂，然而毒理学实习阐明福美双拥有细胞毒性和致畸性。正在本质坐蓐历程中，农业坐蓐者为了得回更大的经济收益，平时应用多种农药对病害、虫害举办防治，有时以至会加大用量和多次喷洒，而农药的半衰期各不肖似，导致农作物上平时残留多种农药。轮廓加强拉曼光谱（SERS）技艺是一种运用金或银纳米颗粒造成的纳米间隙行为热门区域，明显加强拉曼信号的判辨技艺，比拟于其他检测方式，SERS技艺拥有操作单纯、迅速、超聪慧、本钱低等甜头，被通常运用于食物安好检测、生物医学判辨等浩繁周围。
江苏大学食物与生物工程学院的马立鑫、吴玮和蔡健荣*等人 以Au-AgANPs为SERS基底，采取苹果汁为代表果汁样本，通过人工增加两种农药轨范溶液，然后对苹果汁举办单纯的离心惩罚，运用SERS技艺同时检测苹果汁中啶虫脒和福美双搀和农药残留，旨正在为SERS技艺正在多种农药迅速同时检测中的运用供给可行性实习按照。
图2A和图2B别离显示了Au-Ag ANPs的TEM图像和SEM图像，颗粒完全呈球状，色彩口舌相间明明，有深有浅，单个纳米颗粒直径正在35～50 nm畛域内。为了表征纳米颗粒完全的粒径漫衍境况，运用激光粒度仪取得了纳米颗粒完全的水动力学直径漫衍图（图2C），纳米颗粒的粒径正在20～140 nm波甜头均有漫衍，但集平漫衍正在54 nm波甜头阁下。图2D为差别金银物质的量比的Au-Ag ANPs的紫表可见光吸光光谱，结果显示，跟着硝酸银增加量的扩展，纳米颗粒的最大招揽峰从496 nm渐渐变为446 nm，注解纳米颗粒中银元素比例的扩展。图2E、F显示了通过HRTEM取得的Au-Ag ANPs（金银物质的量比2∶4）元素映照图谱，分析造备的纳米颗粒含有金元素和银元素，况且金元素物质的量/银元素物质的量比值为0.52。以上结果分析Au-Ag ANPs得胜合成。为了探究拥有最佳SERS加强本领的Au-Ag ANPs果树，应用4-ATP（1×10－5 mol/L）行为SERS标签分子，按照差别金银物质的量比的Au-Ag ANPs对4-ATP的加强本领，采取对4-ATP加强结果最好的Au-Ag ANPs行为后续实习最优的基底质料。图3A显示了差别金银物质的量比的Au-Ag ANPs对4-ATP加强后的拉曼光谱图，388、1 075、1 588 cm－1处为4-ATP的拉曼特性峰，此中1 075 cm－1处的强度最大。因而，采取4-ATP正在1 075 cm－1处的最强 SERS峰的强度绘造柱状图（图3B）。从图3B可能察觉，当金银物质的量比为2：4、2：5、2：6时，拉曼加强结果都比力好，然而图3B中的插图显示出正在室温避光存储条款下，当金银物质的量比为2：5、2：6时，胶体溶液发生玄色浸淀，注解个人纳米颗粒产生群集发生肉眼可见的浸淀物，因然后续实习采取金银物质的量比为2：4的Au-Ag ANPs行为拉曼加强基底质料。
图4A显示了差别质料浓度的啶虫脒水溶液检测到的SERS图谱，跟着啶虫脒质料浓度的增大，正在437、631、825、1 105 cm －1 处的特性峰渐渐加强；福美双的SERS图谱如图4B所示，要紧存正在561果树、925、1 144、1 380、1 509 cm－1处的特性峰，特性峰的强度跟着福美双质料浓度的增大而变大。福美双和啶虫脒正在水溶液状况下拥有差另表SERS峰，而且各自的最强峰（啶虫脒：631 cm－1；福美双：1 380 cm－1）间隔很远，拥有同时检测的或许性。表1揭示了啶虫脒和福美双的特性峰的峰位归属判辨结果。
啶虫脒和福美双搀和农药的SERS图谱如图5所示，631 cm－1处的SERS峰为啶虫脒的最强特性峰，强度跟着啶虫脒质料浓度的扩展而增大；福美双的最强特性峰（1 380 cm－1）强度跟着福美双质料浓度扩展而增大。与简单农药因素比拟较，两种搀和农药各自的特性峰正在水溶液状况下可能同时检测到，631、825 cm－1处是啶虫脒的特性峰，561、925、1 380、1 509 cm－1处是福美双的特性峰，以上特性峰正在搀和农药状况下可能各自显示出孑立的峰，然而因为1 105（啶虫脒）、1 144 cm－1（福美双）的出峰地点比力亲近，峰宽相对较大，是以正在搀和状况现出复合峰的样式，如图5中绿色框线所标。因为啶虫脒和福美双的大大都特性峰并不会彼此作对和掩蔽果树，因而并不影响对啶虫脒和福美双的同时检测。
正在苹果汁中两种农药残留同时检测的SERS光谱结果如图6所示，与水溶液中搀和农药的SERS图谱比拟，本来正在561 cm－1 处的峰偏移到了556 cm－1 ，925 cm－1 处的峰偏移到了918 cm－1 ，这种眇幼的漂移或许是主意物 正在SERS加强基底上的差别位姿所致。别的，730 cm－1 处映现了比力强的峰，这或许是苹果汁中的糖分作对导致的。对照图5、6可能看出，苹果汁中福美双和啶虫脒的SERS信号强度均低于水溶液中的SERS强度，这或许是苹果汁中的基质因素作对导致的。由于有些基质因素会吸附正在SERS加强基底轮廓，使得啶虫脒和福美双与基底的团结位点省略，同时也会扩展主意物与基底的隔断，没有足够幼的间隙，导致SERS加强结果下降。虽然云云，啶虫脒和福美双的最强特性峰也会流露果树，以至正在苹果汁中可能同时调查到0.5 mg/L质料浓度 的啶虫脒和0.05 mg/L的福美双。运用啶虫脒正在631 cm－1 处的SERS强度和福美双正在1 380 cm－1 处的SERS强度与其质料浓度各自兴办轨范弧线所示，苹果汁中啶虫脒和福美双的校正弧线ln x＋13 837.129 7，决心系数别离为0.979 9、0.998 5，拥有优秀的闭系性。啶虫脒和福美双的SERS特性峰与质料浓度的天然对数呈线性闭系，而不是与质料浓度自身呈线性闭系，这或许是受到了样品基质的作对。
为了验证本磋议兴办的SERS免符号同时迅速检测啶虫脒和福美双检测方式的正确性和严密度，特别采用轨范增加的体例正在苹果汁中同时增加差别质料浓度的啶虫脒和福美双，同时与HPLC方式举办比力，结果如表2所示。SERS方式中，苹果汁中福美双和啶虫脒的均匀接管率别离为81.67%～101.25%和98.70%～119.36%，相对轨范差错（RSD）畛域别离正在2.72%～7.68%和5.44%～15.15%。接管率和严密度结果体现优秀，注解该SERS方式合用于苹果汁中啶虫脒和福美双的同时检测。别的正在HPLC方式中，福美双和啶虫脒的均匀接管率别离为85.00%～94.95%和95.60%～114.86%，二者的RSD别离为1.60%～8.22%和3.52%～5.12%。用SPSS软件举办t磨练，P＝0.216＞0.05，结果无明显区别，分析SERS方式和HPLC方式结果类似性较好。从表2中也可能看出，与HPLC方式比拟较，SERS方式的RSD较高，这或许是因为纳米颗粒漫衍相对不匀称，造成的纳米间隙差别导致拉曼信号发生较幼区别，但总体可能知足检测需求。因而，所提出的SERS方式与HPLC方式比拟，SERS方式操作更单纯、迅速、样品惩罚单纯，更适合现场检测。
本磋议选用金银合金纳米颗粒行为SERS基底，采取苹果汁行为代表果汁样本，通过对苹果汁样本举办单纯的超声和离心惩罚，运用便携式拉曼光谱仪对苹果汁中的啶虫脒和福美双农药残留举办同时检测，按照631 cm－1（啶虫脒）和1 380 cm－1（福美双）处的SERS强度与农药残留的质料浓度兴办线性闭连。向苹果汁中同时增加啶虫脒和福美双轨范溶液，接管率实习结果显示福美双和啶虫脒的均匀接管率为81.67%～119.36%，相对轨范差错畛域为2.72%～15.15%。此方式取得的啶虫脒和福美双的最低LOD均低于GB 2763—2021《食物中农药最大残留限量》中原则的最大残留量请求，可以实行果汁中啶虫脒和福美双同时迅速定量检测。正在将来，跟着便携式拉曼光谱仪本能的升高和拉曼加强结果质料的成长，将拥有更高的太平性，此样品惩罚及检测单纯的方式希望实行多种农药残留的现场同时检测。
本文《轮廓加强拉曼光谱法同时检测果汁中的啶虫脒和福美双 》原因于《食物科学》2024年45卷第2期283-289页，作家：马立鑫，吴玮，许骞，尹丽梅，韩恩，白竣文，蔡健荣。DOI:10.7506/spkx0407-065。点击下方 阅读原文 即可查看著作闭系消息。
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